WDSX-300: ein neuartiges Spektrometer für die Analyse
ultraleichter Elemente

Die wellenlängendispersive Weichröntgenspektroskopie (WDSX) bietet eine überragende Energieauflösung deutlich unter 1 eV. Gitterbasierte Spektrometer wiesen bisher jedoch oft eine geringe Transmission auf, die auf kleine Akzeptanzraumwinkel und eine mäßige Beugungseffizienz zurückzuführen war. Ein leistungsfähiges Konzept nutzt ein Rasterelektronenmikroskop (REM), das eine flexible e– -Anregung von extrem ultravioletter und Röntgenstrahlung von mikrometergroßen Punkten auf einem Probenträger ermöglicht. Die Photonenenergieverteilung liefert Informationen über die chemische Zusammensetzung und Bindung, die sich in typischen Energieverschiebungen im Bereich von (0,1 – 1) eV manifestieren.

Als wettbewerbsfähige Alternative zum kommerziellen Gitterspektrometer „SXES“ von JEOL (in Kombination mit dem JEOL JSM-F100 SEM), insbesondere für Anwendungen in der Analyse von Proben mit niedrigem Z-Wert (z. B. Li vs. Li2O) [1], haben wir das „WDSX-300“ (Abb. 1) entwickelt. Unser Instrument nutzt die Vorteile einer Anordnung von „hybriden“ Reflexionszonenplatten (RZPs) auf einem sphärischen Substrat [2], die einen weiten Akzeptanzraumwinkel, eine hohe Beugungseffizienz von (17 – 31) % und Aberrationskorrektur über einen großen Energiebereich vereinen. Eine Auflösung von 0,3 eV an der Al-L-Kante (≈73 eV) ist bestätigt [3], und der erfolgreiche Betrieb im Bereich der Li-K-Kante wurde kürzlich demonstriert [4].

Abbildung 1: Technische Umsetzung des WDSX. Links ist das integrierte Modul mit RZP-Halter und Justierplatte (silber) sowie der CCD-Kamera (schwarz) dargestellt. In der Mitte ist ein Foto des sphärischen Substrats mit drei RZPs für unterschiedliche Energien zu sehen. Rechts ist die WDSX-Einheit an der Elektronen-/Röntgenquelle montiert. Die Abbildung ist aus [3] übernommen.

Die Förderung dieser Forschung erfolgte teilweise durch das Bundesministerium für Wirtschaft und Energie (Projekt „WDSX“) mit den Förderkennzeichen ZF 4302304 SY9 für IAP e.V., ZF4752901SY9 für RWTH, ZF4796701SY9 für LFM GmbH und ZF 4303904 SY9 für NOB GmbH.

References

[1] K. Mukai, R. Kasada, K. Sasaki, and S. Konishi, “Occupied Electronic States of Li in Li, Li2O2, and Li2O Analyzed by Soft X-ray Emission Spectroscopy,” J. Phys. Chem. C 124, 9256 – 9260 (2020).

[2] C. Braig, J. Probst, E. Langlotz, I. Rahneberg, M. Kühnel, A. Erko, T. Krist, and C. Seifert, “Diffraction compensation of slope errors on strongly curved grating substrates,” Proc. SPIE 11109, 111090U (2019).

[3] J. Probst, H. Löchel, C. Braig, G. Achuda, S. Richter, A. Kempe, C. Seifert, T. Krist, and A. Erko, “WDSX-300: Ultra-light element spectrometer,” Poster, 17th European Workshop on Modern Developments and Applications in Microbeam Analysis (EMAS), Krakow, Poland (2023).

[4] K. Hassebi, N. Rividi, M. Fialin, A. Verlaguet, G. Godard, J. Probst, H. Löchel, T. Krist, C. Braig, C. Seifert, R. Benbalagh, R. Vacheresse, V. Ilakovac, K. Le Guen, and P. Jonnard, “High-resolution x-ray emission spectrometry in the lithium K range with a reflection zone plate spectrometer,” X-Ray Spectrom. 2024, 1 – 10 (2024).